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氣相色譜固定相實驗操作條件對結(jié)果的影響

發(fā)布時間：2019-08-01 閱讀：360次

固定相的選擇對樣品的分離起著重要作用

，有時甚是決定性的作用

。不同類型的色譜采用不同的固定相

，如氣-固色譜的固定相為各種具有吸附活性的固體吸附劑

；氣-液色譜的固定相是載體表面涂漬的固定液，液相色譜中的固定相為各種鍵合型的硅膠小球

，離子交換色譜中的固定相為各種離子交換劑

，排阻色譜中的固定相為各種不同類型的凝膠等等。

氣相色譜法是色譜法的一種

。色譜法中有兩個相

，一個相是流動相，另一個相是固定相

。如果用液體作流動相

，就叫液相色譜，用氣體作流動相

，就叫氣相色譜

。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種

，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜

，用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來分

，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類

，在氣固色譜中，固定相為吸附劑

，氣固色譜屬于吸附色譜

，氣液色譜屬于分配色譜。

氣相色譜固定相實驗操作條件對結(jié)果的影響：

、固定相

固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構(gòu)成

。

當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些

。

固定液含量對分離效率的影響很大

，它與擔體的重量比一般用15%-25%

。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾

。

、進樣

一般講進樣快

，進樣量小

，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣

，速度要快

，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化

，色譜峰形不致展寬

、使柱效高。當進樣量在一定限度時

，色譜峰的半峰寬是不變的

。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

一般講柱長增加四倍

，樣品的許可量增加一倍

。

3、柱溫

是一個重要的操作變數(shù)

，直接影響分離效能和分析速度

。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度

。提高柱溫可縮短分析時間;

降低柱溫可使色譜柱選擇性增大

，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長

。

一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適

，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫

。

、柱長，柱內(nèi)徑

一般講

，柱管增長

，可改善分離能力，短則組分餾出的快些;

柱內(nèi)徑小分離效果好

，柱內(nèi)徑大處理量大

，但柱內(nèi)徑過大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中

。

、載氣流速

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一

。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些

，但流速過高或過低對分離都有不利的影響

。

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