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氣相色譜中為什么會(huì)出現(xiàn)異常峰
？

發(fā)布時(shí)間：2019-11-01 閱讀：303次

在日常色譜定量分析中

，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴(yán)重影響定量精度

，甚使分析工作無(wú)法進(jìn)行

，今天和大家一起把峰形異變常見(jiàn)類(lèi)型加以分析

，并給出可能原因

。

1、臺(tái)階峰

(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素

、氧

、硫等元素腐蝕；

(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣

，氣路受阻等

；

(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線(xiàn)松；

、負(fù)峰

(1)TCD用氮做載氣

，由于待測(cè)組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線(xiàn)性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過(guò)改變載氣流量或進(jìn)樣量克服

；

(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負(fù)峰

，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè)

，此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低；

(3)操作FID

，低電離效率的溶劑(如

，CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線(xiàn)減小而顯示為負(fù)峰

；

(4)操作FID

，在無(wú)化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰

；

(5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適

，溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰

；

3、“N”或“W”形峰

(1)TCD操作

，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線(xiàn)性引起

；

(2)FID操作時(shí)，樣品溶劑電離效率低(如

，CS2)

，或氣流比欠時(shí)；

(3)ECD操作時(shí)

，由于檢測(cè)器被污染，溶劑峰或待測(cè)組分含量較高

，或脈沖電源有毛?div id="4qifd00" class="flower right">

。?

、峰

(1)汽化溫度偏低

；

(2)載氣流量小：

(3)進(jìn)樣量大

，汽化時(shí)間長(zhǎng)

；

(4)汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng)

；

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；

(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢)

；

(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰

。

5、拖尾峰

(1)色譜柱安裝不合格

，樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱

，柱與檢測(cè)器安裝的死體積太大

；

(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式)；

(3)汽化管沒(méi)有安裝好或破損

，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱

；

(4)化室的溫度低或偏高；

(5)載氣流量偏低

；

(6)進(jìn)樣量大；

(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣

；

(8)進(jìn)樣器(汽化室)

，被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴荆?

(9)色譜柱被污染使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用；

(10)補(bǔ)充氣未開(kāi)或偏低

；

(11)色譜柱溫度偏低或失效

；

(12)甲烷化Ni催化劑失效；

(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適)

；

(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針)

；

(15)無(wú)化電壓(FID)，此時(shí)伴隨靈敏度偏低

；

(16)樣品前處理有毛病

；

、出峰后基線(xiàn)下移

(1)樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài)

(2)FID被污染狀況發(fā)生改變

，或氣流比發(fā)生變化

；

(3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞

；

(4)色譜柱被污染

；

(5)樣品處理不當(dāng)，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用

；

、程序升溫時(shí)基流增加

，噪聲增加

(1)色譜柱需重新老化或失效；

(2)新?lián)Q載氣純度欠

；

(3)過(guò)濾器失效

；

(4)樣品前處理不當(dāng)，如：雜質(zhì)干擾物太多

；

(5)靈敏度太高

。

(6)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理

。

8、圓頂寬峰

(1)樣品量大起出了色譜柱容量

；

(2)汽化溫度低；

(3)色譜柱沒(méi)按要求安裝

；

(4)檢測(cè)器工作狀態(tài)不對(duì)

，如載氣太小、沒(méi)開(kāi)補(bǔ)充氣

；

(5)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大

；

9、平頂峰（未到滿(mǎn)量程）

(1)樣品量大

，放大器量程高

，衰減大，信號(hào)輸出飽和

；

(2)檢測(cè)器已工作在飽和區(qū)

；

(3)數(shù)據(jù)處理輸入信號(hào)性接錯(cuò)

，或零點(diǎn)失調(diào)

；

10、基線(xiàn)出現(xiàn)波浪狀峰

(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前

；

(2)操作TCD

、ECD時(shí)，柱箱或檢測(cè)器箱溫度周期變化

；

(3)環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響

；

(4)電壓不穩(wěn)，對(duì)柱溫控制精度影響

；

(5)過(guò)溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度

；

(6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào)，周期變化

；

11、原來(lái)能分開(kāi)的峰分不開(kāi)

(1)色譜柱安裝不合要求

；

(2)色譜柱被污染

，需重新活化；

(3)色譜柱壽命已到

，需換

；

(3)新?lián)Q的氣源，純度不；

(4)濾器失效

，重新老化或換

；

(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許)；

(6)檢測(cè)器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣

、FID氣流比欠)

；

(7)汽化室被污染，注射墊漏氣

；

(8)樣品處理不當(dāng)，雜質(zhì)干擾物太多

；

(9)樣技術(shù)太差

；

(10)進(jìn)樣量超出了色譜柱容量；

(11)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)

，半峰寬或斜率設(shè)置不合理

；

(12)放大器量程或衰減設(shè)置失誤；

、直角峰

(1)儀器輸出負(fù)信號(hào)超出了數(shù)據(jù)處理的范圍

；

(2)數(shù)據(jù)處理裝置零點(diǎn)未校正，或量程設(shè)置太大無(wú)法判斷基線(xiàn)位置

；

(3)數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號(hào)性接反

，零點(diǎn)設(shè)置不對(duì)；

、帶毛刺峰

(1)儀器工作不穩(wěn)定，噪聲大于要求

；

(2)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)

，半峰寬和斜率設(shè)置太小

；

(3)化電壓(FID)不穩(wěn)

；

14、條件未變

，能判別的峰不見(jiàn)了

(1)色譜柱被污染或失效

；

(2)氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低，過(guò)濾器失效)

；

(3)注射墊漏氣

；

(4)注射針密封性差；

(5)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)

，如：半峰寬和斜率設(shè)置偏大；

(6)進(jìn)樣方法不對(duì)

；

、“鬼峰”(怪峰，多余峰

，記憶峰)

(1)上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出

；

(2)載氣不純過(guò)濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時(shí)正常流出

；

(3)注射墊未經(jīng)老化或無(wú)隔墊清洗而出的污染峰

；

(4)汽化溫度太高或嚴(yán)重污染使樣品某些組分分解；

(5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用

；

(6)色譜柱溫度太高固定相分解

；

(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格，手摸或進(jìn)過(guò)易污染的樣品)

；

(8)樣品予處理不完善或用錯(cuò)溶劑

；

(9)樣品中有空氣

；

(10)TCD

、ECD等密封性差(漏氣)；

(11)電源不穩(wěn)

，對(duì)控溫或放大器有不良影響

(12)色譜柱堵塞物使用不當(dāng)

，如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理。

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