HH-5毛細管柱 水質(zhì) 硝基酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
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產(chǎn)品名稱:HH-5毛細管柱 水質(zhì) 硝基酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
產(chǎn)品型號:HH-5毛細管柱
產(chǎn)品廠商:浩瀚色譜(山東)應用技術(shù)開發(fā)有限公司
簡單介紹
HH-5毛細管柱 水質(zhì) 硝基酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法的詳細介紹
水質(zhì) 硝基酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 詳細信息:
名稱:毛細管柱
固定相:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
規(guī)格:30m*0.32mm*0.25um
型號:HH-5
應用: HJ 1150-2020 水質(zhì) 硝基酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定水中硝基酚類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法
。本標準適用于地表水、地下水
、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6-二甲基-4-硝基酚等 12 種硝基酚類化合物的測定。當取樣體積為 1000 ml
,試樣定容體積為 1.0 ml 時,12 種硝基酚類化合物的方法檢出限為 0.2 μg/L~2 μg/L2 規(guī)范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件
GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
GB/T 14581 水質(zhì) 湖泊和水庫采樣技術(shù)指導
HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
樣品經(jīng)酸堿分配凈化后
4 試劑和材料
除非另有說明
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農(nóng)殘級
4.2 丙酮(CH3COCH3):農(nóng)殘級。
4.3 甲醇(CH3OH):農(nóng)殘級
4.4 鹽酸:ρ(HCl)=1.18 g/ml
4.5 氫氧化鈉(NaOH)。
4.6 無水硫酸鈉(Na2SO4)
。在馬弗爐中 400℃烘烤 4 h
,置于干燥器中冷卻室溫后,放入試劑瓶密封保存。4.7 氯化鈉(NaCl)
。在馬弗爐中 400℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷卻室溫后
,放入試劑瓶密封保存。4.8 鹽酸溶液:1+1。
4.9 鹽酸溶液:c(HCl)=0.02 mol/L
。量取 1.8 ml 鹽酸(4.4)
4.10 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=5.0 mol/L
稱取 20.0 g 氫氧化鈉(4.5)
4.11 標準物質(zhì):純度≥99%。
2-硝基酚
4.12 標準貯備液:ρ=1000 mg/L
分別稱取硝基酚類化合物標準物質(zhì)(4.11)各 50 mg(精確 0.1 mg)
4.13 標準使用液:ρ=200 mg/L
用二氯甲烷(4.1)稀釋標準貯備液(4.12)。4℃下避光密閉冷藏
4.14 內(nèi)標貯備液:ρ=2000 mg/L。
宜選用萘-d8
4.15 內(nèi)標使用液:ρ=500 mg/L
用二氯甲烷(4.1)稀釋內(nèi)標貯備液(4.14)。
4.16 十氟三苯基膦(DFTPP)溶液:ρ=1000 mg/L
4.17 十氟三苯基膦使用液:ρ=50 mg/L。
用二氯甲烷(4.1)稀釋十氟三苯基膦(DFTPP)溶液(4.16)
4.18 固相萃取柱:500 mg/6 ml
4.19 固相萃取盤:直徑 47 mm 商品化圓盤
4.20 濾膜:0.45 μm 聚四氟乙烯濾膜
4.21 脫脂棉。
依次用二氯甲烷(4.1)
4.22 載氣:氦氣
4.23 氮氣:純度≥99.99%。
5 儀器和設(shè)備
5.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀:氣相色譜具有分流/不分流進樣口
5.2 色譜柱:長 30 m
5.3 固相萃取裝置:柱固相萃取裝置
、圓盤固相萃取裝置。5.4 濃縮裝置:氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其他同等性能的設(shè)備
5.5 樣品瓶:2 L
5.6 三角漏斗:直徑 40 mm
5.7 無水硫酸鈉干燥裝置
在三角漏斗(5.6)下部裝填少量脫脂棉(4.21),內(nèi)部裝填 3 cm~5 cm 厚無水硫酸鈉(4.6)
5.8 微量注射器或移液器:5 μl
5.9 分液漏斗:2000 ml,具聚四氟乙烯活塞
5.10 分析天平:實際分度值 d = 0.1 mg
5.11 進樣瓶:2ml 棕色瓶。
5.12 一般實驗室常用儀器和設(shè)備
6 樣品
6.1 樣品采集和保存
按照 GB/T 14581
6.2 試樣的制備
6.2.1 酸堿分配凈化
將樣品(6.1)搖勻,量取 1000 ml
,用氫氧化鈉溶液(4.10)調(diào)節(jié) pH≥12,置于分液漏斗(5.9)中,加入 60 ml 二氯甲烷(4.1),振搖萃取 10 min,待靜置分層后,棄去有機相。用鹽酸溶液(4.8)調(diào)節(jié) pH 1~2,待萃取。注 1:可根據(jù)實際樣品情況
,適當調(diào)整取樣體積。注 2:若有機相顏色較深,可將萃取次數(shù)適當增加 2~3 次
。6.2.2 萃取
6.2.2.1 液液萃取
在酸堿分配凈化后的樣品(6.2.1)中加入 40 g 氯化鈉(4.7)
,振搖使其完全溶解。加入60 ml 二氯甲烷(4.1),振搖萃取 10 min,待靜置分層后,收集有機相,用無水硫酸鈉干燥裝置(5.7)進行脫水,收集于濃縮管中。再重復上述步驟 2 次,合并有機相6.2.2.2 柱固相萃取
將固相萃取柱(4.18)固定在固相萃取裝置(5.3)上
6.2.2.3 圓盤固相萃取
將固相萃取盤(4.19)固定在固相萃取裝置(5.3)上
,依次用 5 ml 二氯甲烷(4.1)、5 ml甲醇(4.3)和 10 ml 鹽酸溶液(4.9)活化固相萃取盤,保持圓盤濕潤。將酸堿分配凈化后的樣品(6.2.1)以 20 ml/min~30 ml/min 的速率通過固相萃取盤富集后,繼續(xù)真空抽吸直圓盤完全干燥。用 25 ml 二氯甲烷(4.1)洗脫,用濃縮管接收洗脫液。采用固相萃取時,若使用自動固相萃取儀萃取樣品
,按照儀器操作規(guī)程進行。注 1:采用固相萃取法時,若樣品(6.2.1)含較高濃度的懸浮物
,可先將樣品用濾膜(4.20)過濾, 再進行固相萃取。注 2:對于基體復雜
、有機物含量較高的樣品(6.2.1),為避免穿透,可以分別用兩個相同固相萃取柱或盤,萃取不同體積的同一樣品。當后者的測定結(jié)果低于前者的 20%時,即說明后者的吸附容量已達到飽和,需適當減少取樣量或?qū)悠废♂尯笤俟滔噍腿 ?6.2.3 濃縮
在室溫條件下
,將萃取液(6.2.2)用氮吹濃縮儀(5.4)濃縮 0.5 ml~0.8 ml,加入 10 μl 內(nèi)標標準使用液(4.15),用二氯甲烷(4.1)定容 1.0 ml,轉(zhuǎn)移進樣瓶中(5.11), 待測。6.3 空白試樣的制備
用實驗用水代替樣品
,按照與試樣的制備(6.2)相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。














現(xiàn)代實驗室始終面臨各種各樣的實際問題,需要采用切實可行的方法予以解決
。處理復雜樣品基質(zhì)、保持數(shù)據(jù)完整性以及滿足用戶培訓需求等問題可能導致大量的時間和資源浪費。Haohan GC System 氣相色譜儀
, 是浩瀚為這些問題提供的一款快速氣相色譜儀,在環(huán)境,生物Haohan GC System 氣相色譜儀詳情:
1. 工作條件
1.1. 溫度: 5°C -- 35°C
1.2. 濕度:5 – 85%
1.3. 電源:AC 220±10%;50±0.5Hz
2. 柱溫箱
2.1. 溫度:室溫5°C -- 400°C
2.2. 程序升溫:7階程升
2.3. 在5min內(nèi)
2.4. 溫度精度:室溫每波動1°C ,柱溫箱的溫度波動<0.1°C
2.5. 雙通道柱流失補償
3. 加熱區(qū)域
3.1. 除柱溫箱外
3.2. 輔助區(qū)的zui大溫度:400°C
4. 隔膜吹掃填充柱進樣口
4.1. 手動控制壓力/流量(可選配電子控制)
4.2. zui高溫度400°C
4.3. 壓力設(shè)定范圍:0-100psi
4.4. 氣體流量設(shè)定范圍:0-100mL/min
4.5. 可用于1/4”
、1/8”填充柱和0.53mm毛細柱5. 分流/不分流進樣口
5.1. 可以用于50um到530um的色譜柱
5.2. 分流比zui大可到3000:1
5.3. 省氣模式可以節(jié)約氣體用量(選配)
5.4. EPC功能(選配)。
5.5. 電子控壓精度:0.001 psi(千分之一psi)(選配)
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